2 结果与讨论
2.1 雪茄型卷烟的感官评价
对添加3种香精的加香卷烟纸制备的雪茄型卷烟进行嗅香评价,结果如表1所示。在同配方情况下,空白卷烟嗅香仅为烟草香,而3种实验样嗅香均优于空白卷烟,除烟草香外,还有辛香、可可香、膏香、豆香、蜜甜香、奶香和花香香韵。其中,1#和2#实验样有4种嗅香,而3#实验样嗅香最丰富,可嗅闻到5种香韵,比空白卷烟多了4种香韵,因此3#实验样的嗅香最好。
表1 雪茄型卷烟的嗅香评价
Table 1 Evaluation of olfactory aroma of cigar type cigarettes
香精类型 | 嗅香描述 |
---|
空白卷烟 | 烟草香,无其他明显嗅香 |
1# | 烟草香,辛香,可可香,弱的奶香 |
2# | 烟草香,豆香,弱的辛香,微有花香 |
3# | 烟草香,可可香,膏香,蜜甜香,弱的奶香 |
卷烟抽吸评价结果如图1、图2和表2所示。与空白卷烟相比,实验样在品质特征、味觉特征及风格特征方面均有一定提高,可显增强雪茄风格。
Fig. 1 Smoking quality characteristics and taste characteristics of cigar type cigarettes
Fig. 2 Smoking flavor characteristics of cigar type cigarettes
表2 雪茄型卷烟的感官评价
Table 2 Sensory evaluation of cigar type cigarettes
香精类型 | 品质特征 | 味觉特征 | 风格特征 |
---|
香气 | 丰浓 | 杂气 | 刺激 | 细柔 | 酸味 | 甜味 | 苦味 | 综合味觉 | 干草香 | 树脂香 | 木香 | 辛香 | 焦香 | 可可香 | 烘焙香 | 奶香 | 酸香 | 膏香 | 豆香 | 蜜甜香 | 果香 | 花香 |
---|
空白卷烟 | 2.5 | 2.0 | 5.5 | 3.5 | 5.0 | 2.0 | 1.0 | 2.5 | 4.5 | 5.0 | 0 | 1.0 | 1.0 | 0.5 | 2.0 | 1.0 | 1.5 | 1.0 | 1.0 | 0 | 1.0 | 0.5 | 0 |
1# | 3.0 | 2.5 | 5.5 | 3.5 | 5.0 | 2.0 | 1.0 | 2.5 | 4.5 | 5.0 | 0 | 1.0 | 1.0 | 0.5 | 2.0 | 1.0 | 1.5 | 1.0 | 1.0 | 0 | 1.0 | 0.5 | 0 |
2# | 3.4 | 3.0 | 5.5 | 3.5 | 5.0 | 2.0 | 1.0 | 2.5 | 4.6 | 5.1 | 0 | 1.1 | 1.0 | 0.6 | 2.0 | 1.1 | 1.5 | 1.0 | 1.0 | 0 | 1.0 | 0.5 | 0 |
3# | 3.1 | 2.0 | 5.9 | 4.2 | 5.4 | 1.9 | 1.5 | 2.4 | 5.1 | 5.0 | 0 | 1.4 | 1.0 | 0.6 | 2.4 | 1.4 | 1.6 | 1.0 | 1.0 | 0 | 1.4 | 0.5 | 0 |
雪茄型卷烟的品质特征方面,香气得分:2#>3#>1#>空白卷烟;杂气:3#>2#=1#=空白卷烟;刺激:3#>2#=1#=空白卷烟;细柔:3#>2#=1#=空白卷烟。其中负面指标杂气和刺激得分越高,则卷烟杂气和刺激越小。所以3#实验样的品质特征最优。相比空白卷烟,3#实验样的香气由原来的2.5增至3.1;杂气由5.5变为5.9;刺激由3.5变为4.2;细柔由5.0升至5.4。
雪茄型卷烟的味觉特征方面,甜味:3#>2#=1#=空白卷烟;综合味觉:3#>2#>1#=空白卷烟,所以3#实验样的味觉特征最优。相比空白卷烟,3#实验样的甜味由原来的1.0增加至1.5;综合味觉由4.5增至5.1。
雪茄型卷烟的风格特征方面,木香:3#>2#>1#=空白卷烟;可可香:3#>2#=1#=空白卷烟;烘焙香:3#>2#>1#=空白卷烟;蜜甜香:3#>2#=1#=空白卷烟,此外3#实验样对焦香和奶香也有微弱增强,所以3#实验样的风格特征最优。相比空白卷烟,3#实验样的木香、烘焙香、蜜甜香均由原来的1.0增至1.4;可可香由2.0增至2.4。因此,结合品质特征、味觉特征和风格特征3个指标,在卷烟抽吸评价中3#实验样表现最好。
最后综合嗅香和抽吸评价2方面结果,可以看出3#雪茄风格香精制备的加香卷烟纸最佳,可显著提升雪茄型卷烟的感官品质。
2.2 溶剂萃取雪茄风味卷烟纸香气成分
溶剂萃取是利用目标物质在溶剂相和样品之间分配系数的差异,选择性提取香气成分的方法,该法操作简单、提取量大、适用于批量样品处理,被广泛应用于各类食品的香气分析中[16]。本研究利用单因素试验优化提取溶剂、提取温度和提取时间的影响,结果如表3和图3所示。首先对提取溶剂进行优化,采用水及不同浓度的乙醇为溶剂,结果如表3和图3(a)所示。在20℃下浸提3 h,随着乙醇浓度的增大,提取率总体呈下降趋势,溶剂为90%乙醇时,提取率最低为2.29%;当溶剂为水时,提取率最高为5.46%,因此,选择水作为提取溶剂。雪茄型卷烟生产时,为使卷烟在视觉和嗅香上更接近雪茄烟,雪茄型卷烟纸以棕色卷烟纸为主。通过添加天然植物提取物(如烟草提取物、茶叶提取物、可可提取物、咖啡提取物、美拉德反应产物等),在增加卷烟香气的同时对卷烟纸进行染色。这些天然植物提取物多以水为溶剂制备,因此以水为溶剂能够获得较大的提取率。
表3 不同条件下雪茄风味卷烟纸的提取率
Table 3 Extraction rate of cigar-flavored cigarette paper under different conditions
序号 | 提取溶剂 | 提取温度/℃ | 提取时间/h | 提取率/% |
---|
1 | 水 | 20 | 3 | 5.46 |
2 | 10%乙醇 | 4.55 |
3 | 30%乙醇 | 3.76 |
4 | 50%乙醇 | 4.50 |
5 | 70%乙醇 | 4.05 |
6 | 90%乙醇 | 2.29 |
7 | 水 | 40 | 3 | 6.00 |
8 | 60 | 5.02 |
9 | 80 | 5.42 |
10 | 100 | 5.90 |
11 | 水 | 40 | 0.5 | 5.71 |
12 | 1.0 | 5.29 |
13 | 2.0 | 6.03 |
14 | 3.5 | 5.98 |
Fig. 3 Extraction rate of cigar-flavored cigarette paper under different conditions
在确定提取溶剂为水的前提下,考察提取温度对卷烟纸提取率的影响,结果如表3和图3(b)所示。随着提取温度的升高,提取率先升高后降低。当提取温度为20℃时,提取率为5.46%;升高至40℃时,提取率达到最高6.0%;当提取温度增加到60℃,提取率降低至5.02%;继续升高温度,提取率逐渐增大,但仍低于6.0%。因此,最佳萃取温度确定为40℃。
最后,在以水为溶剂,提取温度40℃的条件下,考察提取时间(0.5~3.5 h)对提取率的影响,结果如表3和图3(c)所示。提取率随提取时间的延长先降低后增加而后逐渐趋于稳定,当提取时间为0.5 h时,提取率为5.71%;当提取时间延长至1.0 h时,提取率略微降低(5.29%);当提取时间为2.0 h时,提取率达到最高值,为6.03%,继续延长提取时间,提取率的变化不大,表明已达到稳定状态,因而最佳提取时间选择2.0 h。所以,通过单因素试验最终确定雪茄风味卷烟纸最佳提取工艺为:以水为溶剂,提取温度40℃,提取时间2.0 h。
2.3 GC-MS分析
为进一步探究添加了3#香精卷烟纸的致香成分,利用GC-MS对其进行香气分析,结果如表4所示,共鉴定出50种挥发性成分,其中含有少量甘油、三乙酸甘油酯和丙二醇,这可能是卷烟纸加香时的溶剂。含量较大的挥发性成分为有烟碱(114.61 μg/g),乙基香兰素(82.7 μg/g)、香兰素(73.78 μg/g)、苯甲醇(52.69 μg/g)、乙基麦芽酚(48.44 μg/g)和6-甲基香豆素(26.38 μg/g)等化合物。
表4 雪茄风味卷烟纸中的挥发性成分
Table 4 Volatile aroma components in cigar-flavored cigarette paper
序号 | 保留时间/min | 化合物名称 | CAS | 含量/μg·g-1 |
---|
1 | 13.59 | 3-甲基戊酸 | 105-43-1 | 1.31 |
2 | 14.91 | 甘油 | 56-81-5 | 14.08 |
3 | 16.29 | 丙二醇 | 3-98-5 | 2.94 |
4 | 16.90 | 苯甲醇 | 100-51-6 | 52.69 |
5 | 17.69 | 2-乙酰基吡咯 | 1072-83-9 | 0.85 |
6 | 19.39 | 苯乙醇 | 60-12-8 | 2.98 |
7 | 20.12 | 烟酸甲酯 | 93-60-7 | 0.86 |
8 | 20.30 | 2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮 | 28564-83-2 | 0.87 |
9 | 20.65 | 苯甲酸 | 65-85-0 | 1.30 |
10 | 20.96 | 6-乙基-5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮 | 19895-35-3 | 0.86 |
11 | 21.86 | 乙基麦芽酚(酮) | 4940-11-8 | 48.44 |
12 | 22.54 | 5-羟甲基糠醛 | 67-47-0 | 1.90 |
13 | 22.80 | 乙酸甘油酯 | 1-61-6 | 18.24 |
14 | 23.08 | 苯乙酸 | 103-82-2 | 2.51 |
15 | 23.48 | 壬酸 | 112-05-0 | 1.47 |
16 | 25.48 | 三乙酸甘油酯 | 102-76-1 | 10.27 |
17 | 26.44 | 烟碱 | 54-11-5 | 114.61 |
18 | 26.48 | γ-壬内酯 | 104-61-0 | 0.84 |
19 | 26.94 | 2-甲氧基对苯二酚 | 824-46-4 | 0.43 |
20 | 27.40 | 2-甲氧基苯硫酚 | 7217-59-6 | 0.36 |
21 | 27.61 | 香兰素(醛) | 121-33-5 | 73.78 |
22 | 28.50 | 麦司明 | 532-12-7 | 2.02 |
23 | 29.06 | 乙基香兰素 | 121-32-4 | 82.70 |
24 | 29.26 | 桃醛 | 104-67-6 | 0.84 |
25 | 29.63 | α-姜黄烯 | 644-30-4 | 0.69 |
26 | 29.76 | 5-甲基-2-苯基-2-己烯醛 | 21834-92-4 | 1.20 |
27 | 29.94 | 3-(1,1-二甲基乙基)-1,2-二氢萘 | 55682-81-0 | 3.82 |
28 | 30.08 | 异烟酸甲酯 | 2459-09-8 | 1.99 |
29 | 30.36 | 假木贼碱 | 494-52-0 | 0.38 |
30 | 31.01 | 新烟草碱 | 2743-90-0 | 1.14 |
31 | 31.30 | 2,3’-联吡啶 | 581-50-0 | 9.37 |
32 | 31.76 | α-沉香呋喃 | 5956-12-7 | 3.13 |
33 | 31.99 | 6-甲基香豆素 | 92-48-8 | 26.38 |
34 | 32.22 | 正十六烷 | 544-76-3 | 0.42 |
35 | 33.89 | 2,3-二氢-5-羟基-3-甲基-1H-茚-1-酮 | 57878-30-5 | 1.38 |
36 | 34.05 | 六甲基苯 | 87-85-4 | 0.80 |
37 | 34.12 | 佛术烯 | 10219-75-7 | 1.49 |
38 | 34.21 | β-桉叶醇 | 473-15-4 | 1.34 |
39 | 34.36 | 香兰素丙二醇缩醛 | 68527-74-2 | 4.29 |
40 | 35.15 | 可替宁 | 486-56-6 | 3.69 |
41 | 36.96 | 柳杉醇 | 92857-25-5 | 3.82 |
42 | 37.81 | 柳杉二醇 | 4666-84-6 | 2.81 |
43 | 38.16 | 咖啡因 | 58-08-2 | 4.52 |
44 | 38.74 | 可可碱 | 83-67-0 | 3.09 |
45 | 40.06 | 邻苯二甲酸二丁酯 | 84-74-2 | 1.12 |
46 | 44.88 | 十六酰胺 | 629-54-9 | 0.68 |
47 | 45.44 | 1-十八烯 | 112-88-9 | 1.47 |
48 | 47.20 | 7-羟基-4-甲基-3-丙基-2H-色烯-2-酮 | 19491-93-1 | 0.53 |
49 | 50.49 | 油酸酰胺 | 301-02-0 | 2.83 |
50 | 52.56 | 6-叔丁基对甲酚 | 119-47-1 | 1.30 |
其中,烟碱是烟草中的特征香气成分,假木贼碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、可替宁均为烟草中含有的生物碱,这说明加香卷烟纸中含有烟草提取物,通过烟草提取物的作用,可以强化烟草本香。乙基麦芽酚是γ-吡喃酮的衍生物,目前尚未在自然界中发现,被广泛应用于各类食用和烟用香精中,加入卷烟纸中可以提升雪茄型卷烟的焦香和甜香。香兰素除人工合成外,还存在于一些天然提取物中,如香荚兰豆提取物、秘鲁香膏、吐鲁香膏等[17],因此它既可能是单独添加,也可能来自一些天然提取物,该化合物可增强卷烟的奶香香韵。乙基香兰素具有强烈的香子兰气息,其香气强度为等量香兰素的3.5倍,香气爽快、优雅,在调香中具有用量少、香气纯正等优点[18-19]。2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮普遍存在于卷烟烟气、美拉德反应产物、糖裂解产物和天然浸膏中,从结构上看属于吡喃烯醇酮类化合物,这类具有环状烯醇酮类的化合物大多具有焦糖样香味,与麦芽酚等焦糖样香味物质相比,2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮具有更好的水溶性,在味觉上呈现出的“甜味”更加突出;其与烟气“甜味”呈显著正相关,可明显提升卷烟烟气回甜感,凸显卷烟“甜”和“润”的口感特征。而卷烟纸中的咖啡因和可可碱通常不会单独作为香原料用于烟草调香,它们很可能来自于茶叶类提取物。此外,柳杉醇、柳杉二醇、α-姜黄烯、β-桉叶醇等化合物通常来自于植物提取物。
3 结 论
本研究利用3种雪茄风味香精制备加香卷烟纸,利用感官评价比较不同加香卷烟纸的感官作用,并从中筛选出能凸显雪茄风格,提升抽吸品质的最优加香卷烟纸。
3.1 溶剂萃取最佳条件为:水为溶剂,提取温度40℃,提取时间2 h。
3.2 加香卷烟纸中的香气化合物共鉴定出50种挥发性成分,其中烟碱(114.61 μg/g)、乙基香兰素(82.7 μg/g)、香兰素(73.78 μg/g)、苯甲醇(52.69 μg/g)、乙基麦芽酚(48.44 μg/g)、6-甲基香豆素(26.38 μg/g)等化合物含量较高。其中2-乙酰基吡咯能增进烘焙香气,香兰素和乙基香兰素能增强奶香,2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-及其裂解产物能改善烟气焦甜香并提升口感。