季铵型瓜尔胶的制备及在纸质文献加固中的应用
纸张是人类文明延续传播的重要载体,但在长久的流传保存过程中,珍贵的纸质文物受到酸性气体侵
瓜尔胶是一种具有直链形结构的天然高分子,在冷水中即可溶解,相比淀粉(需要糊化)拥有较大的优
1 实验
1.1 试剂及样品
实验药品:瓜尔胶(GG),黏度5000~5500 mPa·s,200目,阿拉丁试剂有限公司;醚化剂CHPTAC,质量分数65%,上海麦克林生化科技有限公司;无水乙醇、NaOH,广东光华科技股份有限公司;冰醋酸,江苏强盛功能化学股份有限公司,以上药品均为分析纯。
纸样:选用自然老化的《马克思恩格斯选集(第一卷)》1975年第4次印刷版。
1.2 实验仪器
Nicolet IS50傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),美国Thermo Fisher公司;Vario EL Cube元素分析仪,德国Elementar公司;UV-1900紫外可见分光光度计,日本Shimadzu公司;SU5000场发射扫描电子显微镜(SEM),日本Hitachi公司;Elrepho 070白度仪、CE062抗张强度仪、009撕裂度仪,瑞典L&W公司;S13505耐折度仪,德国Frank-PTI公司;Z-SPAN 1000零距抗张强度仪,美国PULMAC公司。
1.3 季铵型瓜尔胶的制备
取一定量的瓜尔胶原粉分散于体积分数为70%的乙醇溶液中,置于烧瓶中搅拌分散均匀,加入一定量的NaOH溶液低温碱化20 min,缓慢滴入醚化剂CHPTAC,加热升温至60℃,持续反应3 h。用1%的冰醋酸溶液中和溶液中的NaOH,调节pH值约为
1.4 纸张加固处理
将改性得到的QGG配置成质量分数为1%的溶液。将纸张平铺于平台上,滴加一定量的QGG溶液,刮涂均匀,两面使用相同的处理步骤,处理完的纸张室温晾干。纸张加固处理工序如
图1 纸张加固处理示意图
Fig. 1 Diagram of paper reinforcement treatment
1.5 纸张的加速老化
根据ISO 5630-3-1997将未处理的原纸及加固处理的纸张放置于80℃、相对湿度65%的恒温恒湿箱中湿热老化3天,探究加固处理纸张的耐老化性能。
1.6 分析与表征
1.6.1 红外光谱
使用Nicolet IS50傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对GG、QGG进行表征,分辨率为4 c
1.6.2 元素测定
使用Vario EL Cube元素分析仪测试GG、QGG的元素组成,计算QGG的取代度。
1.6.3 透射率
使用UV-1900紫外可见分光光度计测试QGG溶液在964 nm波长光的透射率。
1.6.4 微观形貌分析
使用HITACHI SU5000场发射扫描电子显微镜(SEM)对纸样微观形貌进行观察,并分析对比。
1.7 纸张性能测试
1.7.1 白度及色差
使用Elrepho 070白度仪进行白度及色差测量,每个样品取5个位点测量,取其平均值。总色差值ΔE通过加固处理前后纸张L、a、b的测量值计算得出。
1.7.2 机械强度
根据GB/T 12914—2018,以20 mm/min的速率拉伸,使用CE062抗张强度仪测试纸张抗张强度;根据GB/T 457—2008肖伯尔法,通过S13505耐折度仪测试其耐折次数;根据GB/T 455—2002,使用009撕裂度仪测试纸张撕裂度;根据GB/T 2678.4—1994,使用Z-SPAN 1000零距抗张强度仪测试纸张零距抗张强度。
以上机械强度测试均在温度(23±1)℃、相对湿度(50±2)%恒温恒湿实验室进行,测试前纸张在恒温恒湿条件下平衡12 h。
2 结果与讨论
2.1 瓜尔胶的季铵化改性
在反应中,O
图2 瓜尔胶季铵化改性反应原理示意图
Fig. 2 Schematic diagram of guar gum quaternization modification reaction principle
2.1.1 元素与其取代度分析
元素分析结果如
(1) |
式中,DS表示取代度;N表示所测样品的N元素含量,%;162表示脱水葡萄糖单元的分子质量;151.6表示醚化剂的取代基团分子质量。
2.1.2 FT-IR分析
图3 GG、QGG的FT-IR图
Fig. 3 FT-IR spectra of GG and QGG
2.1.3 溶解性
溶解性决定了天然高分子溶液的配制难易程度,进一步决定了其在纸质文献加固应用中的便捷度,因此需要通过改性提高GG溶解度。随着GG颗粒在水中逐渐润胀溶解,溶液的光线透过率逐渐增大,因此通过溶液透射率的对比可以反映出高分子溶解性的差异。
图4 GG、QGG溶液透射率-时间变化图
Fig. 4 Change trend of transmittance of GG and QGG solutions with time
图5 GG与QGG溶解性及防霉稳定性对比图
Fig. 5 Comparison of solubility and anti-mildew stability of GG and QGG before and after modification
2.2 纸张加固研究
2.2.1 微观形貌
图6 纸张加固处理前后SEM图
Fig. 6 SEM images of untreated and treated paper
注 (a)、(b)为原纸、处理纸张放大500倍; (c)、(d)为原纸、处理纸样放大5000倍。
2.2.2 机械性能
使用配制的质量分数1% QGG溶液,对纸张进行刮涂处理,处理后纸张定量平均值从原纸的51.1 g/
图7 纸张机械性能测试
Fig. 7 Mechanical properties of paper
2.2.3 纸张外观
纸质文献保护中要求“修旧如旧”,尽量不对纸张产生负面影响,因此加固处理后纸张外观的变化是一个重要指标。
图8 原纸、加固处理纸张、加固处理老化纸张扫描图
Fig. 8 Scanning diagram of untreated paper, treated paper and aged paper
注 (a)为未处理原纸; (b)为QGG加固处理纸张; (c)为加固处理后老化3天纸样张。
注 老化纸张的ΔE值是以未老化纸张为参考计算所得。
(2) |
式中,Δa表示红/绿变化值;Δb表示黄/蓝变化值;ΔL表示亮度变化值。
3 结论
本研究使用具有防霉杀菌效果的季铵盐(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵(CHPTAC)作为醚化剂,制备季铵型瓜尔胶(QGG),并将其应用于纸质文献加固,主要探究了其加固效果。
3.1 使用季铵盐作为醚化剂改性制备QGG,其溶解性得到大幅提升,长时间静置也不会有沉淀析出,同时季铵盐的防霉特性也在改性产物中保留,配制的QGG溶液表现出良好的防霉稳定性,能够长期保存备用。
3.2 使用质量分数1%的QGG溶液,按照吸收量1.5 g/
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