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新型SnO2纳米片气敏特性的研究

作者:于跃,于海来源:《企业科技与发展》日期:2019-06-18人气:2146

众所周知,纳米材料金属氧化物气敏材料具有结构简单、响应回复快、灵敏度髙等优点。并且广泛应用于环境污染治理,工业气体监控、可燃性毒性气体检漏报警等领域。当然,基于纳米材料所制备的传感器也吸引了研究者们极大的探索兴趣。比如通过制备出不同形貌和结构的纳米氧化物来检测有害气体,并不断提高其灵敏度和选择性等等。

在众多金属氧化物纳米材料的制备方法中,如:化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法和水热法等等,本文选择了具有反应简单、操作简便、易于控制,成本较低等优点的水热法来制备性质优良SnO2纳米结构。

1  实验部分

1.1  实验原材料

实验所需的材料有:SnCl2·H2O、CTAB、去离子水、乙醇、柠檬酸钠,以上所有试剂材料均符合国家标准。

1.2  实验制备

本实验利用水热法制备SnO2纳米结构。首先,向10ml乙醇和30ml去离子水当中加入3.632g SnCl2·H2O,在此过程中,始终用磁力搅拌器进行搅拌,随后依次加入1.28g柠檬酸钠,0.44gCTAB。持续搅拌20min之后加入到水热反应釜中,并在180℃的温度下,水热反应2h。待反应结束后进行离心处理,然后用去离子水和乙醇各洗涤3次,在60℃干燥箱中烘干10h后,在400℃下退火3h,得到SnO2样品。

1.3  材料的表征

利用X射线衍射仪(XRD)对所得样品进行物相分析,利用场发射扫描电镜(FESEM)对所得样品形貌进行分析,并利用智能气敏分析系统对所得样品的气敏性能进行分析测试。

1.4  气敏性测试准备

(1)制样:将SnO2样品放进玛瑙研钵,并加入无水乙醇进行研磨,待SnO2样品成均匀糊状物时涂在电极片上,待干燥后使用。如图1(c)所示。

(2)测试: 将带有SnO2样品的电极片放置在气敏测试仪的控温台上,如图1(b)所示,利用智能气敏分析系统进行气敏性能测试,如图1(a)所示。

图1  气敏材料的制备及测试仪器图(a)气敏元件的制备及测试仪器图(b)控温台图(c)平面型气敏传感器图

2  分析与讨论

2.1  形貌分析

图2显示了场发射扫描电镜(FESEM)对SnO2样品不同放大倍数的形貌和结构。

图2  (a)(b)分别为SnO2样品放大不同倍数时的FESEM扫描图

图2(a)、2(b)是 SnO2样品不同放大倍数图。且图2(a)、2(b)分别为放大85000倍、100000倍后的结果。根据样品的放大倍数图可知,样品成直径为100nm的超薄纳米片状结构,比较粗糙,同时并未发现其他形貌,且存在团聚现象。

2.2  XRD的测试及气敏性能分析

2.2.1  XRD的测试

图3  (a)SnO2样品在最佳工作温度下,在不同浓度乙醇气体中响应值的折线图

(b)SnO2样品在的X射线衍射图谱

(c)SnO2样品在最佳工作温度下在不同氛围中灵敏度对比图

(d)SnO2样品稳定性曲线图

(e)SnO2样品在100 ppm 乙醇气氛中不同的工作温度与灵敏度的对应曲线图

(f)SnO2样品响应和恢复曲线图

(g)SnO2样品在最佳工作温度下,浓度响应曲线图

利用X射线衍射(XRD)图谱对退火样品SnO2进行了测试,所得结果如图3(b)所示。由图可知,在2θ=26.48°、33.83°、37.72°、51.62°、78.50°处的衍射峰与 SnO2(JCPDS:77-452)的晶面(310)、(112)、(301)、(330)、(312)相对应。

2.2.2  气敏性能分析

利用智能气敏分析系统对样品SnO2的气敏性能进行测试。如图3(a)、(c)、(g)、(e)所示:

首先,是对SnO2样品最佳工作温度的测量。图3(e)是浓度为100ppm 的乙醇气体在不同的温度下工作的灵敏度曲线。根据图像可知,SnO2样品的灵敏度随工作温度的变化关系:当温度低于175℃时,灵敏度随温度的进一步升高,灵敏度逐渐增大;当温度达到175℃时,灵敏度达到峰值且其数值为12.14;当温度高于175℃时,灵敏度随工作温度的进一步升高,灵敏度逐渐减小;由此可见,样品最佳工作温度为175℃。接下来,测量了SnO2样品的选择性。图3(c)为样品在最佳工作温度175℃下,在不同气体环境下工作时灵敏度的对比。如图可知,在100 ppm 的乙醇、甲醛、甲醇、氨水、丙酮这几种气体环境当中,灵敏度有显著的不同。在以上几种气体环境当中,SnO2样品在乙醇这种气体环境中灵敏度最高,其数值为12.14。其次是甲醛气体,其数值为7.68。其他气体的响应相对较低,其中在甲醇气氛中的灵敏度为1.84,在氨水气氛中的灵敏度为1.21,在丙酮气氛中的灵敏度为1.56。通过对比可知,SnO2样品在乙醇和甲醛气氛中具有较好的选择性和灵敏度。图3(a)为样品在最佳工作温度下,在不同浓度乙醇气体中响应值的折线图。由图像可知,随着乙醇气体浓度的增加响应值不断增大,其中当乙醇气体浓度为500ppm时,灵敏度最高。图3(g)为样品在最佳工作温度175℃时,不同浓度的乙醇气体(分别为10ppm、20ppm、50ppm、100ppm、200ppm、500ppm)的灵敏度与响应的对比曲线。

通过上述对SnO2样品的灵敏度、选择性的测量与分析。又对SnO2样品的稳定性进行了测量,如图3(d)所示。图3(d)为样品稳定性的曲线图,由图可知,SnO2样品的稳定性良好。

接着,对样品的响应时间及恢复时间进行了测试分析,如图3(f)所示。图3(f)是SnO2样品响应时间和恢复时间曲线图。由图可知,SnO2样品的响应时间为7s,恢复时间为52 s。

2.3  与其他样品的对比

本实验中,利用水热法制备SnO2纳米结构。此实验中,SnO2样品的最佳工作温度为175℃,且呈纳米片状结构;且在最佳工作温度下(175℃)的灵敏度为12.14。

在对比样品SnO2中,利用水热法制备SnO2纳米结构。在实验中使用了表面复杂的表面活性剂,比如:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙二醇—600(PEG)表面活性剂等。该对比样品的最佳工作温度为220℃,且其形貌是由平均直径为40 nm,长度约为100 nm的纳米棒组成花状结构;在最佳工作温度下(220℃)的灵敏度为6.5,响应时间和恢复时间分别为2s和20s。

通过上述对比可见,本样品的灵敏度(12.14)优于对比样品的灵敏度(6.5),灵敏度良好,且本样品最佳工作温度(175℃)比对比样品的最佳工作温度(220℃)低。相比之下,本实验方案比对比样品SnO2的实验方案更为简单。

3  实验结论

本实验成功制备了SnO2纳米片状结构,且在最佳工作温度175℃、100ppm浓度下,灵敏度为12.14,样品对乙醇、甲醛等气体选择性良好,稳定性良好。响应时间和恢复时间分别为7s和52s。

4  结语

本次实验虽然已经成功制备SnO2纳米片状结构,但从目前数据来看,SnO2样品对甲醇、氨水、丙酮等气体的灵敏度还不是很理想,在实际应用过程中,传感器需要对目标气体有良好的选择性,因此仍需要进一步改善和提高SnO2对其他气体的灵敏程度。也应尽可能提高样品响应的速度,使其快速的响应。以满足当前和未来的环境及能源相关需求。



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