单晶硅压痕接触变形的简化计算

在材料力学性能测试的纳米压痕实验过程中，通过连续记录压头压入被测试件的载荷和压头位移深度，获得加载、卸载过程的载荷-压头位移深度曲线。通过分析载荷-压头位移深度曲线，得到被测试件材料的力学性能参数。单晶硅是典型的脆性材料，在初始接触阶段，玻氏压头的球形尖端与试件接触，其接触弹性变形可以用赫兹理论计算^［19］。随加载载荷的增大，接触区附近材料会产生微裂纹和脆性断裂，形成中位裂纹和侧位裂纹^［20-21］。研究表明，纳米压痕实验的载荷-压头位移深度曲线是非线性的，而且卸载曲线反映了试件材料的弹性恢复量^［22］。纳米压痕仪对试件力学性能测试的本质就是压头与试件弹塑性接触力学问题，压头加载、卸载过程中压头与试件的接触变化如图1所示^［23］。

图1  压痕接触示意图^［23］

Fig.1  Diagrammatic sketch of indentation contact^［23］

在纳米压痕实验的加载过程中，施加的法向载荷为F_n，压头压入试件的位移深度h=hc+hs，压头与试件的接触深度为h_c，在压头作用下试件表面产生的沉陷深度hs=ε1FnS。其中，S为压头卸载的弹性接触刚度，ε1是与压头形状有关的参数，对于玻氏压头，ε1=0.75^［23］。在压头卸载后，试件表面的压痕深度为h_f。

玻氏压头的整体为正三棱锥结构，尖端为球形，图2为玻氏压头尖端部分的结构示意图^［24］。对于标准玻氏压头，γ=115°，β=77.05°，α=65.35°。图2中，玻氏压头尖端高度为h，hi=h+h0为理想正三棱锥对应的压头高度。根据纳米压痕实验原理，压头与试件沿法向载荷方向的接触面积，即压头在接触深度处的横截面面积，用于计算试件材料的纳米硬度。

图2  玻氏压头尖端结构示意图

Fig.2  Schematic diagram of tip of Berkovich indenter

由图2可知，当压痕接触深度0<hc≤hc1，试件仅与压头的球冠部分接触。压头在与试件接触深度处的横截面面积Anc为：

当压痕接触深度为hc1<hc<h1时，压头的球冠部分和球冠至正三棱锥过渡部分均与试件材料接触。在与试件接触深度处，压头的横截面积Anc为：

当压痕接触深度hc≥h1时，压头的球冠部分、球冠至正三棱锥过渡部分、正三棱锥共三部分与试件材料接触。在与试件接触深度处，压头的横截面积Anc为：

实验采用标准玻氏压头，其尖端球冠的曲率半径rc=100 nm，由此可得，h0=2.610 nm，h1=2.543 nm，r1=36.093 nm，hc1=0.186 nm。利用式（1）~式（3）分别计算不同接触深度处的压头横截面面积。结果表明，在接触深度为0.186~2.543 nm内，球冠至正三棱锥过渡部分的横截面面积更接近正三棱锥的横截面面积。因此，球冠至正三棱锥过渡部分的横截面可以近似按正三棱锥计算。对于压痕接触问题，压痕接触深度大部分都大于压头球冠部分的高度，因此，可以将玻氏压头视为正三棱锥结构。但从图2可以看出，理想正三棱锥体的高度与玻氏压头接触深度之间的关系应为hi=h+h0。

根据图1所示的纳米压痕试验接触变形原理，玻氏压头在法向载荷Fn作用下压入单晶硅表面的位移深度为h，包含试件表面的沉陷深度hs和压头与试件的压痕接触深度hc^［23］。纳米压痕实验利用关系式Fn=Anc⋅H确定试件材料的纳米硬度H。显然，忽略压头与试件界面间的摩擦力和表面黏附力的影响，当玻氏压头加载压入接触深度hc>hc1时，压头施加的法向载荷与所受的材料变形阻力间的关系为：

式中H是试件材料的纳米硬度。由式（4）可以推得，在施加法向力为Fn时，压头与试件的接触深度为：

由此可得，对压头施加法向力Fn时，压头压入试件表面的位移深度h的计算公式为：

在法向载荷作用下，玻氏压头与单晶硅试件接触的塑性变形在试件表面形成压痕。压头与试件接触的弹性变形形成接触副的综合弹性变形量，导致受法向载荷作用下的压头位移深度与试件表面形成的压痕深度不同。由于压头与试件接触副是复杂几何体之间的弹塑性接触，其弹性变形量的计算比较复杂。为了优化金刚石磨粒加工工艺参数，本文提出了玻氏压头与单晶硅试件接触弹性变形的简化计算方法。

赫兹弹性接触理论是异形固体表面弹性接触的经典理论，两弹性球体或弹性球体与平面的赫兹弹性接触问题可转化为弹性球体与刚性平面接触的问题。转化后弹性球体的曲率半径为等效曲率半径R=R1R2R1+R2，其中R₁和R₂为两接触体的曲率半径。接触副材料的性能参数为等效弹性模量Er，1Er=1−v21E1+1−v22E2，其中E₁和E₂，ν₁和ν₂分别为两接触体的弹性模量及泊松比。两接触体在中心轴线法向载荷Fn作用下的综合弹性变形量为：

在压痕接触分析时，依据压痕法向接触面积相等的等效原则，将标准玻氏压头等效转化为压痕接触面积相等的等效圆锥体。本文将玻氏压头的等效圆锥与单晶硅表面的接触问题，依据横截面面积相等的等效原则，进一步转化为等效半径为Re=8.34(hc+h0)的等效圆锥内切球体与平面的接触问题，再利用赫兹弹性接触理论计算其接触弹性变形。根据式（7），用Re=8.34(hc+h0)替代等效曲率半径R，利用式（5）计算压痕接触深度hc，则单晶硅试件与玻氏压头的压痕接触综合弹性变形为：

压痕实验卸载以后，单晶硅试件的塑性变形在试件表面形成了压痕。在精密磨粒加工中，压痕表征了材料的去除量，对脆性材料精密加工的材料去除模式和加工质量控制非常重要。结合式（6）和式（8），可以获得压痕深度为：

本文采用Nano test Vantage Nano Indenter （Micro Materials Corp）实验平台和玻氏压头在室温下进行了单晶硅的纳米压痕实验。实验用标准金刚石玻氏压头，其尖端的球冠半径为100 nm。利用基恩士VK-X200K激光显微镜测量压痕的形貌和深度。实验用单晶硅试件为（100）晶面标准单面抛光片，直径为10 mm，厚度为3 mm，R_a<1.0 nm。

根据文献［7］关于玻氏压头刻划加工单晶硅研究结果，玻氏压头刻划单晶硅脆塑转变的临界法向载荷在26 mN左右。本文选取纳米压痕实验的法向载荷为2~48 mN，按2 mN递增。在压痕实验中，压头的加载和卸载时间均为20 s，并将最大载荷保持15 s。压痕位置按4×6格式排列，各位置点之间的距离为10 μm，并用100 mN法向载荷的压痕标记压痕实验区域，利用激光显微镜检测压痕形貌，如图3所示。

图3  纳米压痕的激光显微镜检测图像

Fig.3  Indentation image of nano-indentation measured with laser microscope

图4给出了利用激光显微镜图像测量压痕深度的方法。图4（a）所示为法向载荷22 mN的压痕，压痕深度沿玻氏压头压痕面、棱相对的3个典型方向进行测量，由图4（b）的曲线窗口获取压痕深度数值，取平均作为压痕深度的测量结果。

  

  

图4法向载荷为22 mN时的压痕深度测量示例

Fig.4Example of depth measurement of normal load 22 mN indentation

由图3、图4（a）可见，采用玻氏压头进行纳米压痕实验时，由于单晶硅材料的塑性流动，玻氏压头面的压痕边缘有明显隆起，边缘隆起会影响压痕深度的测量精度。但根据Oliver和Pharr^［23］的研究结果，当hf/h<0.7时，压痕边缘隆起的影响可以忽略（hf为压痕深度，h为压头位移深度）。本文中，hf/h明显小于0.7，可以忽略压痕边缘隆起的影响。

利用纳米压痕仪所记录的实验数据，获得了单晶硅平均纳米硬度H=12.22 GPa，平均等效弹性模量Er=173.09 GPa。在计算纳米压痕实验中压头与试件的接触深度时，需要获取压头与试件的弹性接触刚度。根据弹性接触刚度的定义，其结果是纳米压痕实验卸载初始的25%~50%阶段载荷-压头位移曲线的斜率。但是，纳米压痕实验结果显示，不同法向载荷的弹性接触刚度是变化的。图5为不同法向加载条件下压头与试件接触的弹性接触刚度，其拟合公式为：

图5  弹性接触刚度随法向载荷的变化

Fig.5  Variation of elastic contact stiffness with normal load

式中：S是压头与试件接触的弹性接触刚度；Fn是施加的法向载荷。

纳米压痕试验压头的位移深度h由纳米压痕仪记录，根据本文的理论分析，在法向载荷Fn作用下玻氏压头的最大位移深度可由式（6）计算。压头位移深度的计算结果与实验结果的对比如图6所示。由于纳米压痕仪记录的压头位移深度是经过15 s的载荷保持以后获得的，与压头通过逐渐加载并压入单晶硅试件的过程和加载速率无关。因此，压头位移深度的实验结果和利用式（6）计算得到的结果具有较好的一致性，从而说明了压头位移深度理论计算的可靠性。

图6  法向加载压头的位移深度计算与实验结果

Fig.6  Calculation and experimental results of maximum indenter displacement with normal load

纳米压痕试验中的压痕深度是压头位移深度与压头和单晶硅试样接触副的总弹性变形之差，即hf=h−δ。本文通过比较压痕深度的理论计算结果与实验结果，间接证明了压痕接触弹性变形计算结果的可靠性。本文用3种不同的方法获取了压痕深度：（1）纳米压痕仪记录值，纳米压痕试验的加载、卸载过程中压头与试件的法向接触力与接触高度所决定的法向接触面积有关，完全卸载时的压头将与试件脱离接触，法向接触力为零，此时，纳米压痕仪记录的压头位移深度即为压痕深度；（2）激光显微镜测量，利用激光显微镜获取压痕形貌图像，按照图4给出的测量方法可以实测压痕深度；（3）理论计算，根据理论分析结果，在单晶硅纳米压痕试验中，单晶硅表面的压痕深度可用式（9）计算。

图7给出了由纳米压痕仪记录的压头位移深度和3种不同方法获得的压痕深度比较。实测压痕深度是在纳米压痕实验结束后，利用激光显微镜测量的压痕形貌中获取，单晶硅的压痕表面有足够的恢复和重构时间，导致实测压痕深度略小于由纳米压痕仪导出的载荷-深度记录数据获得的压痕深度，但二者的一致性较好。而在理论计算压痕深度时，不存在压痕表面的恢复和重构，因此，计算压痕深度与压痕仪记录的压痕深度更加一致，说明本文建立的玻氏压头与单晶硅试件接触变形的相关计算公式，可用于磨粒在法向力控制下的单晶硅加工工艺参数的优化。基于图7所示的结果，压痕深度远小于压头受法向载荷作用下的位移深度，压头与试件接触的弹性变形量占压头位移深度的54%~67%，超过了压头位移深度的50%，且法向载荷越小，弹性变形量的占比越大。因此，在研究由法向力控制磨粒切削深度的单晶硅精密加工中，磨粒与单晶硅接触弹性变形量对材料去除量和加工精度有较大的影响。

图7  压痕深度计算与实验结果对比

Fig.7  Calculation and experimental results of indentation depth